定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測裝置;(4)排廢裝置。下面分別談?wù)剬@四部分的維護與保養(yǎng)的認(rèn)識。
1蒸餾裝置
1.1清洗
當(dāng)樣品測定完畢后,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對安全門和滴流盤進行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中,熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長時間使用后,會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。
更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
2滴定裝置
2.1清洗
檢測完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測定。
2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時,應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。
3排廢裝置
3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
3.2維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
4注意事項
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對儀器進行維修后,都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說明儀器正常,可以進行樣品測定。